【嘉勤点评】多氟多的六氟磷酸锂专利，通过采用超声波诱导成核并在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，解决了现有技术中，六氟磷酸锂的结晶颗粒生长不均匀，析晶时间长的问题。
集微网消息，在锂电行业，受益于新能源汽车快速发展，六氟磷酸锂目前市场价55万/吨，多氟多也拟通过非公开发行项目的实施，持续扩大其在锂电池材料行业的市场规模。
六氟磷酸锂工业化生产最广泛使用的方法为氢氟酸溶剂法，采用该方法制备六氟磷酸锂时，结晶过程是控制产品质量的关键步骤。静态析晶的晶析时间一般需要48小时左右，且析晶后的产品容易结成大块整体，从晶析槽中剥离及后续的破碎困难，不仅难以得到粒度均匀的产品，且容易引入杂质。而采用搅拌析晶的方式，仍不可避免形成大的晶体颗粒，并且其结晶周期较长。
为此，多氟多于2016年2月25日申请了一项名为“一种动态结晶制备六氟磷酸锂的方法和装置”的发明专利（申请号: 201610104368.1），申请人为多氟多化工股份有限公司。
图1 动态结晶制备六氟磷酸锂装置示意图
图1为本实施例的动态结晶制备六氟磷酸锂的装置，包括带有搅拌装置11的结晶釜1，釜外循环管道2分别与结晶釜的上部、下部相连接，实现物料在结晶釜内外循环流动，釜外循环管道上设有超声探头，在结晶初期实现超声波诱导成核，同时管道上还设有循环泵；结晶釜的上部外围盘设有控制降温速度的冷媒管道3，下部外围盘设有热媒管道4，使釜内壁的少许结晶脱落，同时使溶剂HF进行挥发。结晶釜上开设有惰性气体进口5、反应气进口6和废气出口7。惰性气体进口可通入N2等惰性气体，有效阻止空气与产品接触。反应气进口可通入五氟化磷、氯化氢等混合气体或氟化锂的氟化氢溶液或六氟磷酸锂溶液。
装置在运行时，在结晶初期，六氟磷酸锂溶液在结晶釜和釜外循环管道组成的系统内循环流动，实现循环降温和超声波诱导成核；超声结束后，结晶液A在结晶釜内，实现搅拌和梯度降温析晶。通过控制热媒管道的热媒流量可使釜内壁的少许结晶脱落，同时使溶剂HF进行挥发。
图2
图2为动态结晶制备六氟磷酸锂装置和过滤干燥一体机连接示意图，结晶釜的结构与图1相同，还包括过滤干燥一体机8，能够对动态结晶后得到的六氟磷酸锂悬浮液同时实现过滤干燥。过滤干燥一体机的进口与结晶釜的排液口相连接。过滤干燥一体机包括壳体，内部下方设有滤板12，壳体内位于滤板上方有搅拌装置11，壳体外盘设有热媒管道。过滤干燥一体机的上端还开设有惰性气体进口和废气出口，下端有滤液出口9，侧面有成品出口10，其高度略高于滤板。惰性气体进口可用于通入N2等惰性气体；废气出口排出的HF等溶剂经回收后可重复利用。
经动态结晶后得到的六氟磷酸锂悬浮液通过进口进入过滤干燥一体机，实现边搅拌边过滤、干燥，过滤所得滤液由滤液出口排出，滤板上经干燥后的晶体由成品出口排出。滤液返回母液过渡槽循环使用。
简而言之，多氟多的六氟磷酸锂专利，通过采用超声波诱导成核并在搅拌下以一定的降温速率实现梯度降温结晶，解决了现有技术中，六氟磷酸锂的结晶颗粒生长不均匀，析晶时间长的问题。
多氟多的六氟磷酸钠产品生产制造技术已较为成熟，未来市场空间广阔。在碳中和的大背景下，多氟多将抓住机遇，实现与上下游产业链合作共赢的目标，共享新能源发展成果。
