【嘉勤点评】石大胜华发明的双草酸硼酸锂的制备和检测方案不仅工艺简单、成本低廉且产率很高，同时可以制备出性质优良、纯度较高的双草酸硼酸锂。有效的减少了水含量，降低了水对电解液的影响。
集微网消息，锂离子电池由于具有能量密度大、循环寿命长、工作电压高等诸多优点而成为最受瞩目的动力电源之一，广泛用于电脑、手机、摄像机、便携式电子设备，甚至运用于军工、航空航天等。
作为锂离子电池的重要组成部分，电解质溶液在锂离子电池中具有举足轻重的地位。商业上常用的锂盐为LiPF6，但这种材料的热稳定性、储存性能和安全性都不太好，而且对水非常敏感。因此目前有大量的研究致力于新盐的合成，在众多电解质锂盐中，双草酸硼酸锂是最有可能替代现有电解质锂盐的新型材料。
研究发现，双草酸硼酸锂具有良好的热稳定性和电化学稳定性，并且由于含有双草酸硼酸锂的电解液能够在阳极上形成稳定而致密的固体电解质相界面膜，从而具有优良的循环性能。因此，石大胜华在2019年12月16日申请了一项名为“一种双草酸硼酸锂的制备方法”的发明专利（申请号：201911293701.8），申请人为山东石大胜华化工集团股份有限公司。
在该专利中，主要公布了双草酸硼酸锂的制备方法，根据该专利目前公开的相关资料，让我们一起来看看这项技术方案吧。
这种制备方法主要包括以下四个步骤：
1）首先，将1058g二水合草酸、248g硼酸溶于700g水中加热搅拌至溶解形成溶液A。同时，将140g碳酸锂溶于2000g碳酸二乙酯搅拌混匀形成溶液B；
2）其次，将溶液A和溶液B均匀以50g/min泵入到管式反应器中，使管式反应器内的温度保持在90℃，压力保持在-0.05kPa。这样反应后得到溶有双草酸硼酸锂的碳酸二乙酯溶液；
3）接着，对碳酸二乙酯溶液进行减压蒸发和干燥，得到LiBOB粗品745g，并将粗品LiBOB溶于5100g乙腈中，加热至45℃并搅拌2h；
4）最后，过滤掉不溶物，使滤液在45℃蒸馏出约3026g乙腈后经过4A分子筛，再转移到结晶釜。这个过程需要保持一定的搅拌速率，以5℃/min的速率开始降温每降5℃停留2min，直至降至-20℃停留30min。过滤后，将晶体在0.01MPa的真空下130℃干燥12h，即可得到LiBOB成品。
如上图，为该专利中发明的提纯产品的核磁谱图，从中可以看出，该方案中制备、纯化得到的LiBOB成品是高纯度的双草酸硼酸锂。而除了双草酸硼酸锂的制备方法外，在该专利中还公布了双草酸硼酸锂的检测方法，检测方法为核磁共振NMR检测。
首先，将200mg制备的双草酸硼酸锂纯品转移至核磁管内，使用移液枪将一支氘代DMSO也转移至核磁管内，并摇匀至无固体沉淀。其次，使用量规将样品与转子相匹配，添加至自动进样器。调整Spin数值至15Hz以进行Grandient_Shim，该过程要求偏差值不超过0.1%，并且需要多次调整Scans的次数。
最后，调整完毕后，开始提交运行样品，等待检测结束就自动对谱图进行后处理，包括相位校正、极限校准、积分、设置标准值和取峰等操作。
以上就是石大胜华发明的双草酸硼酸锂的制备和检测方案，这种方案工艺简单、成本低廉且产率很高，不仅可以制备出性质优良、纯度较高的双草酸硼酸锂，而且有效的减少了水含量，降低了水对电解液的影响。
